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    过柱子甲醇洗脱剂会溶解硅胶?

    2022-02-15 13:58:43

    做合成的你要是问我,这个化合物怎么纯化呢?我会脱口而出过柱子,是啊,柱层析在我们的日常合成纯化工作中是多么的重要。平时做的绝大部分化合物的极性都不是很大,常规的乙酸乙酯/石油醚,乙酸乙酯/二氯甲烷,二氯甲烷/石油醚,以及四氢呋喃/石油醚等基本上可以满足纯化的要求。然而,对于极性较大的化合物,例如脂肪胺等,这个时候就需要动用MeOH/DCM或MeOH/CHCl3这类大极性的洗脱剂了。那么过柱子甲醇洗脱剂真会溶解硅胶?

    小编个人觉得,甲醇到底能不能溶解硅胶,这个有时候可以从核磁上看出来。这个甲醇到底能不能溶解硅胶,小编查阅了众多资料,大家也众说纷纭,让我们一起来看一看。

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    可以溶解的观点:

    硅胶成分是二氧化硅, 二氧化硅是路易斯酸,和氧化铝,氯化铁什么的有些性质具有相似性,甲醇对路易斯酸一般都有溶解度,理论上当然会溶解硅胶,实际其实也会部分溶解的。此外,硅胶上面有硅醇基,可以和甲醇形成氢键,因此硅胶在甲醇里有一定的溶解度。一般情况下MeOH/DCM = 10/1还是比较安全的。如果二者的极性达到了MeOH/DCM = 4/1,那么在过柱子时就极有可能冲下来部分硅胶。所以建议大家MeOH/DCM体系尽量控制在10/1左右,对于极性真的很大的胺可以选择中性氧化铝进行过柱子。

    不能溶解的观点:

    硅胶的制备过程一般是苏打硅酸盐等通过酸水解使得硅酸末端变为Si(OH)2,然后水洗除酸,干燥得到我们平常所说和所用的硅胶。因为在硅胶的制备过程中需要用到水,如果使用的是无机矿物质含量较高的硬水,那么硅胶中自然会含有无机盐,那么柱层析时甲醇自然会带一些无机盐下来。要是质量好的硅胶用的是矿物质含量较少的软水制备的硅胶,你用甲醇直接冲都没有问题。

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